Chemische Analytik

Physikalisches Prinzip: Nach Aufschluss der Probensubstanz wird die entstandene Lösung in ein induktiv gekoppeltes Argonplasma zerstäubt und dort atomisiert und ionisiert. Die freigewordenen Atome und Ionen werden durch die hohe Energie des Ar-Plasmas angeregt. Die nach der Anregung entstehende Strahlung wird in einem Spektrometer zerlegt und dessen Intensität gemessen. Daraus lässt sich nach vorhergehender Kalibrierung die Elementkonzentration ermitteln. Hierbei geschieht die Signalerfassung sequenziell (jedes Element/jede Linie einzeln), dafür mit einer spektralen Auflösung von 1:100000 (2pm bei 200nm - martküblich sind etwa 5-8pm bei 200nm), was sehr vorteilhaft bei komplexen Matrices (Fe-, W-, Nb- oder REE-Basis) ist.

Anwendung: Bestimmung von Metallen in Lösungen und Feststoffen nach Aufschluss. Es können alle Metalle und Übergangsmetalle (inkl. B), sowie P, S und I gemessen werden. Die Technik ist ausgereift, schnell und sehr empfindlich, aber in der Regel nicht so kostengünstig wie die AAS.

Zweck: Materialanalysen (qualitativ und quantitativ); Tiefenprofil bis 100µm

Physikalisches Prinzip: Zwischen der Probenoberfläche und einer Hohlanode wird bei einem Ar-Druck von wenigen hundert Pascal eine Glimmentladung aufgebaut. Die in dieser Entladung entstehenden Ar⁺-Ionen werden durch ein Potenzial von ca. 1000 V auf die Probenoberfläche beschleunigt und schlagen dort Metallatome heraus ("sputtering"). Die so erzeugten Metallatome gelangen ebenfalls in die Glimmentladung und werden dort angeregt. Die nach der Anregung entstehende Strahlung wird in einem Spektrometer zerlegt und dessen Intensität gemessen. Daraus lässt sich nach vorhergehender Kalibrierung die Zusammensetzung der Probe bestimmen.

Anwendung: Bestimmung der Probenzusammensetzung ("Bulk-Analyse"), Tiefenprofilmessung qualitativ und quantitaiv bis 100 µm Tiefe mit einer Tiefenauflösung von 5 - 10 % der absolut erreichten Tiefe in den oberflächennahen Schichten. Prinzipiell sind alle Elemente messbar, inkl. H, O, N, C, P, S, Halogene und Edelgase (Ausnahme Ar, da es das Plasmagas ist); quantifizierbar sind nur die Elemente in Matrices für die man Kalibrierproben beziehen oder herstellen kann. Durch die Hochfrequenzoption sind auch nichtleitende Oberflächen analysierbar.

Zweck: chemische Analyse von Metallen in Lösungen

Physikalisches Prinzip: Nach Aufschluss der Probensubstanz wird die entstandene Lösung in eine Flamme zerstäubt und dort atomisiert. Durch diese Flamme wird Strahlung einer elementspezifischen Hohlkatodenlampe geführt. Die freigewordenen Atome absorbieren ihre charakteristische Wellenlänge und aus dem so gewonnen Absorptionssignal lässt sich nach vorhergehender Kalibrierung die Elementkonzentration ermitteln.

Anwendung: Bestimmung von Metallen in Lösungen und Feststoffen nach Aufschluss. Es können alle metallischen Elemente (Ausnahmen sind Ce und die radioaktiven Elemente) gemessen werden. Die Technik ist ausgereift, schnell und kostengünstig, aber in der Regel nicht so empfindlich wie die ICP-OES.

Analyse der Elemente Kohlenstoff (C) und Schwefel (S)

^{*Matrix- und Proben-abhängig}

Es findet eine Hochfrequenzverbrennung der Metallproben bei >2300 °C in einer reinen Sauerstoffatmosphäre statt. Während der Verbrennung werden die freigesetzten Kohlenstoffbestandteile zu CO/CO₂ und Schwefelbestandteile zu SO₂ oxidiert. Staub und Wasser werden anschließend aus dem Verbrennungsgas herausgefiltert. Die Verbrennungsgase werden im Trägergasstrom (Sauerstoff) zu den entsprechenden Infrarotmesszellen weitergeleitet. (Quelle)

Analyse der Elemente Stickstoff (N) und Sauerstoff (O)

^{*Matrix- und Proben-abhängig}

Für die Analyse der Elemente O und N wird die Metallprobe thermisch zersetzt. Die Metallprobe wird in einem Graphittiegel im Ofen erhitzt. Hier können Temperaturen bis zu 3000 °C erreicht werden. Als Trägergas wird Helium eingesetzt. Die freigesetzten Gase, wobei der Sauerstoff O mit dem Kohlenstoff C des Graphittiegels zu Kohlenstoffmonoxid CO reagiert, durchströmen mit Hilfe des Trägergasflusses verschiedene Stationen (Katalyse, Absorber etc.) des Messsystems und werden in den entsprechenden Messzellen detektiert.

In einer Infrarot-Messzelle wird der Sauerstoffanteil über den CO-Gehalt bestimmt. Der molekulare Stickstoff wird mit einer Wärmeleitfähigkeitszelle gemessen. (Quelle)

Beim Spektralphotometer VWR UV-3100PC handelt es sich um ein Einstrahl-Spektralphotometer mit einem Wellenlängenbereich von 190-1100 nm und einer spektralen Bandbreite von 2 nm. Es verfügt über eine PC-Anbindung, über die Möglichkeit einer Spektrenaufzeichnung sowie über die Fähigkeit, einen zeitabhängigen Reaktionsverlauf aufzuzeichnen.

Es lassen sich Substanzen bestimmen, die mit atomspektrometrischen Verfahren nicht oder nur mit hohem Aufwand messbar sind. Des Weiteren lassen sich auch organische Verbindungen bestimmen. Der Hauptzweck liegt, neben Ausbildungszwecken, hier in der Bestimmung von Anionen, wie z.B. Fluorid und in einer Fallback-Funktion im Falle eines Geräteausfalls im Bereich der Instrumentellen Analytik.

Physikalisches Prinzip

Viele chemische Verbindungen treten mit elektromagnetischer Strahlung in Wechselwirkung, deren Wellenlänge sich im Bereich des nahen UV- und des sichtbaren Lichtes befindet. Durch Messung der Schwächung der Strahlungsintensität bei einer bestimmten und möglichst monochromatischen, für die chemische Verbindung charakteristischen Wellenlänge, lässt sich diese Verbindung quantifizieren. Grundlage hierfür bildet das Bouguer-Lambert-Beer‘sche Gesetz. Durch Kalibrierung mit definierten Konzentrationen, lässt sich der spektrale Absorptionskoeffizient der zu bestimmenden Verbindung ermitteln.

Chemisches Prinzip

Da viele anorganische Verbindungen von sich aus keinen hohen spektralen Absorptionskoeffizienten haben, überführt man sie in eine Verbindung, die einen hohen spektralen Absorptionskoeffizienten vorweisen. Im Falle von Kationen sind das sehr oft Chelatkomplexe. In wenigen Fällen kann man sich auch eine entfärbende Wirkung eines Analyten auf eine absorbtionsfähige Verbindung zu Nutze machen. Ein Beispiel hierfür ist die Bestimmung von Fluorid durch Entfärbung eines Al-Aluminon-Komplexes.

Bei der potentiometrischen Titration erfolgt eine ständige Messung der elektromotorischen Kraft mit Hilfe einer Messkette, bestehend aus einer Indikatorelektrode und einer Bezugselektrode. Die Indikatorelektrode muss auf die zu analysierende Substanz ansprechen, während sich das Potential der Bezugselektrode nicht ändern darf. Solche Messketten sind heutzutage in der Regel als „Einstabmessketten“ im Handel verfügbar.

Während der Zugabe der Maßlösung wird die Änderung der elektromotorischen Kraft aufgezeichnet und aus der resultierenden Titrationskurve der Endpunkt der Titration ermittelt. Der Titrator kann abhängig vom Analyten und den Bedingungen sowohl eine dynamische als auch eine lineare (monotone) Titration durchführen.

Mit Hilfe der entsprechenden Indikatorelektroden lassen sich Neutralisations-, Redox-, Fällungs- und Komplexbildungstitrationen durchführen. Des Weiteren bietet der Titrator die Möglichkeit, eine Titration biamperometrisch oder auch photometrisch zu indizieren.

Hauptanwendungsgebiet ist die Bestimmung von Haupt- und Nebenbestandteilen in Legierungen, Erzen und Zuschlägen, z.B. Mn in FeMn und Hochmanganstählen, Cr in FeCr und hochlegierten Stählen oder Fe in Fe-Erzen.

Offene Säureaufschlüsse haben oft einen hohen Zeitbedarf, da die erreichbare Maximaltemperatur vom Siedepunkt der verwendeten Säure abhängt. Dieser Umstand kann bei sehr widerstandsfähigen Materialien einen erfolgreichen Aufschluss und damit eine Analyse vereiteln. Daher sind geschlossene Aufschlusssysteme für resistente Materialien notwendig. Des Weiteren verhindern geschlossene Behälter den Verlust flüchtiger Verbindungen, die im Lauf eines Aufschlusses entstehen können.

Das System arbeitet mit einem 50mL-TFM™-PTFE-Liner, welcher von einem Stahldruckbehälter dicht verschlossen wird. Es erreicht eine Maximaltemperatur von 250 °C und einen maximalen Druck von 200 bar und kann Aufschlüsse zeitlich beinahe unbegrenzt ablaufen lassen. Damit lassen sich auch sehr resistente Probematerialien (wie z.B. SiC oder Korund) aufschließen. Die meisten Aufschlüsse sind in wenigen Stunden beendet.

Der Blockthermostat verfügt über 6 Stationen, so dass maximal 6 Aufschlüsse parallel ausgeführt werden können.